Palabras clave
glicoluril
MALDI
ácido alfa-ciano-4-hidroxi cinámico
TOF MS
Cómo citar
Resumen
La caracterización de una mezcla de cucurbit[n]uriles (n = 6,7,8) se ha realizado por medio de espectrometría de masas con la técnica de ionización MALDI (Matrix-assisted Laser Desorption/Ionization). Los cucurbit[n]uriles fueron sintetizados como parte de una investigación de química supramolecular dentro del Departamento de Química e Ingeniería Química de la USFQ. Para el análisis con MALDI se ha introducido un procedimiento adecuado para la preparación de muestras, que incluye la disolución efectiva de la mezcla sólida de cucurbit[n]uriles en una solución de agua y ácido fórmico, y el uso del ácido alfa-ciano-4-hidroxi-cinámico como matriz MALDI, en una solución 10g/l en 70:30 (v:v) de metanol y acetronitrilo. En el proceso de preparación de muestras para MALDI se intentó utilizar otros solventes para el cucurbit[n]uril con pobres resultados. La adición del ácido fórmico al agua desionizada fue importante para lograr la correcta disolución del compuesto y asegurar su compatibilidad con la solución de matriz. Para obtener los espectros de masas correspondientes se utilizó un espectrómetro de masas de tiempo de vuelo MALDI (MALDI TOF-MS) construido en el Departamento de Física de la EPN. Los espectros de masa de los cucurbit[n]uriles se caracterizaron por la presencia de los iones protonados con una carga de las especies moleculares correspondientes a n = 6,7,8, según se infiere de los valores m/z medidos. Adicionalmente, los espectros de masa contuvieron picos abundantes de la matriz MALDI en la región de masas hasta 500 Da. Los espectros de masa se calibraron internamente de forma satisfactoria con la ayuda de os múltiples picos del polímero PEG600 que se introdujo como un estándar interno en las muestras. La resolución de masas instrumental permitió separar las componentes isotópicas a lo largo de todo el rango de masas y una precisión general en la detrminación de la masa de alrededor de 0.1 %. La señal más intensa entre los cucurbit[n]uriles se la asignó al compuesto cucurbit[7]uril. Se hace una corta discusión tendiente a racionalizar la observación de las especies observadas con nuestra metodología experimental.
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