Cuantificación de cationes metálicos en agua con LIBS por deposición sobre una superficie de acero rayada con lápiz HB

Diego Jijón, César Costa Vera

Resumen

En este trabajo se introduce la aplicación de LIBS (Laser-induced Breakdown Spectroscopy) junto con un substrato novedoso de acero rayado con lápiz HB para el análisis cuantitativo de sales disueltas en líquidos provistas como un método analítico eficiente y sensitivo. Para esto, se han comparado cinco substratos sobre los cuales se dejaron secar soluciones en agua de sales, cuyos depósitos se analizaron posteriormente con LIBS. Las comparaciones se basaron en parámetros analíticos tales como sensitividad y linealidad. Se encontró que de éstas, las superficies de grafito y la de acero rayado con lápiz HB dieron los mejores resultados. La concentración de la sal (catión) en la solución se hizo corresponder con áreas de picos específicos para cada átomo. En este trabajo se utilizó un método estadístico introducido por Jijón et al. [1] para el tratamiento de los datos. Este método de selección de espectros produce una mejor linealidad en las curvas de calibración y errores más pequeños lo que a su vez permite tener coeficientes de correlación más cercanos a uno, en este estudio estos coeficientes mejoraron sustancialmente hasta 0.98. Se introdujo un arreglo experimental hecho a base de espejos para estudiar el fenómeno de la auto-absorción, demostrando así, que este fenómeno modifica la linealidad de la intensidad y el área de los picos correspondientes cuando se tienen concentraciones elevadas de un catión dado. Esto pudo ser observado en los espectros de los picos de Cs y K saturados, comparados con y sin espejos del arreglo, donde la intensidad de los mismos disminuía al estar presente los espejos. Por último, la metodología propuesta en este trabajo se aplicó como un caso de la vida real, a arsénico disuelto en agua con concentraciones de hasta 1000 ppm. La curva correspondiente pudo ser ajustada a una función exponencial con un coeficiente de correlación de 0.993. El límite de detección calculado para el arsénico disuelto en agua fue de 3.2 ppm que es muy satisfactorio comparado con valores reportados en la literatura para LIBS.


DOI: http://dx.doi.org/10.18272/aci.v3i2.64

Palabras clave

LIBS; análisis cuantitativos; cuantificación en LIBS; análsis de líquidos

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